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Autor: Leandro da Conceição.
Orientadora: Mariana de Mattos Vieira Mello Souza.
A metodologia de síntese, o grau de pureza, a conformação e sinterização dos pós são fundamentais na determinação da microestrutura final e nas propriedades dos materiais cerâmicos usados como catodo em células a combustível de óxido sólido.
Nesta dissertação foi feito o estudo da síntese de manganitas de lantânio dopadas com estrôncio (LSM -La1-xSrxMnO3;-?, com x = 0,2; 0,3 e 0,4) pelos métodos de combustão, citrato e estado sólido. Os materiais em pó foram caracterizados quanto à composição química, estrutura cristalina, propriedades texturais e morfologia e foram determinadas a densidade e condutividade elétrica das pastilhas sinterizadas.
Para a obtenção da fase LSM pelo método de combustão usando uréia ou glicina, o uso da uréia como propelente resulta em uma queima mais completa e com maior temperatura de chama, formando materiais porosos e com alta cristalinidade.
Para a preparação pelo método de citrato a quantidade mínima de agente quelante para formação de fase LSM pura foi de 3 mols para cada mol de precursor. No método do estado sólido, é possível obter uma fase LSM pura e com alta cristalinidade com apenas 6 horas de moagem.
Todos os materiais apresentaram baixa área específica, alcançando valores próximos a 10 m²/g para as metodologias de combustão e citrato. A análise de microscopia revelou a alta porosidade das amostras e formação de agregados distribuídos uniformemente, sobretudo para as amostras obtidas pelos métodos de combustão e citrato.
Resultados de redução a temperatura programada mostraram uma grande formação de espécies de Mn4+/Mn3+ e/ou vacâncias de oxigênio para os métodos de citrato e combustão. A densidade das pastilhas sinterizadas apresentou uma sensível diminuição com o aumento do teor de Sr. As análises de condutividade elétrica mostraram que a adição de Sr melhora significativamente a condutividade dos materiais.
Considerando o tempo de síntese, o consumo de reagente e a facilidade de preparo, o método de combustão se mostra uma excelente alternativa para a síntese de LSM, formando materiais com boas propriedades para serem aplicados como catodos. Pela disponibilidade de matérias-primas o método de estado sólido também se torna uma alternativa interessante.