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Dissertações de Mestrado Defendidas: 2009

Síntese e Caracterização de Nanocatalisadores Bimetálicos PtCo/C para aplicação em Células à Combustível do tipo PEM

Autor: Felipe Augusto Moro Loureiro
Orientadora: Ana Maria Rocco.

Resumo

Neste trabalho, foram preparados e caracterizados catalisadores bimetálicos de PtCo/C nas razões atômicas Pt:Co 3:1, 1:1, 1:3 e 1:5, mantendo-se a massa de Pt em 10% da massa do carbono Vulcan XC 72R empregado para suporte do catalisador.

Foram utilizadas três diferentes metodologias de preparação:

  1. Impregnação do suporte com os íons metálicos precursores seguida de redução empregando a técnica de Redução a Temperatura Programada, com três diferentes isotermas na temperatura máxima de 600°C;
  2. impregnação do carbono Vulcan XC 72 R com os íons metálicos precursores seguida de redução por NaBH4 e
  3. o método de microemulsão.

Todas as amostras foram caracterizadas por DRX, tiveram seus parâmetros estruturais determinados; determinados seus tamanhos de partícula; caracterizados eletroquimicamente em meio ácido, por voltametria cíclica, para a determinação das áreas eletroquimicamente ativas e demais parâmetros eletroquímicos associados à oxidação do H2; voltametria linear; testes eletrocatalíticos para a oxidação do metanol; cronoamperometria para análise prospectiva da estabilidade dos catalisadores.

Genericamente, todas as séries de amostras analisadas apresentaram vantagens e desvantagens que deverão futuramente ser exploradas ou melhoradas. As amostras de melhor desempenho foram as PtXCoy/C reduzidas por TPR que alcançaram tamanho de partícula médio de 4,4 nm (MET), AEA de 50,3 e 39,9 m²/g, tolerância ao CO melhor que catalisadores bimetálicos com maior concentração de Pt, Massa Ativa de até 249 Ag-1 e alta densidade de corrente, jeq = 3 V, no estado quase estacionário durante as caracterizações de cronoamperometria, que simulam as condições de uma DMFC.

O método de impregnação seguido de redução por NaBH4 resultou em catalisadores de boa tolerância ao CO, AEA melhor que catalisador comercial com mesma concentração de Pt, tamanho de partícula médio de 4,2 nm (MET).

O método da microemulsão resultou em partículas com estreita faixa de distribuição de tamanhos e valores médios de 2,0 nm, AEA máximas de 26 m²/g, e jeq = 2,6 V, 85% maior que o catalisador comercial com 10% em massa de Pt.

Os três métodos se mostraram promissores para obter os catalisadores e ser explorados em trabalhos futuros, embora os métodos de redução por TPR e o de microemulsão tenham resultado, para algumas composições, em amostras de ótima atividade eletrocatalítica para células do tipo PEM.