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Teses de Doutorado Defendidas: 2011

Síntese e Caracterização de Cromitas de Lantânio Dopadas com Estrôncio e Bário para Aplicação em Células a Combustível de Óxido Sólido.

Autor: Adney Luis Anjos da Silva.
Orientadores: Mariana de Mattos Vieira Mello Souza, Ana Maria Rocco.

Resumo

Cromitas de lantânio (LaCrO3) dopadas com estrôncio e bário foram sintetizadas através do método de combustão, utilizando ureia e glicina como agente combustível, e por dois métodos derivados de Pechini - citrato e EDTA.

A evolução da temperatura durante a síntese por combustão foi acompanhada através de um termopar. Os pós formados foram analisados por difração de raios X (DRX), análise termogravimétrica (ATG), fluorescência de raios X (FRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise textural (BET) e por redução a temperatura programada (TPR).

Em seguida, as amostras foram pastilhadas e sinterizadas em diversas temperaturas e foram analisadas por difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de Varredura (MEV), densidade e porosidade (Método de Arquimedes) e condutividade elétrica (método de duas pontas). Os materiais sintetizados apresentaram transições de fase quando dopadas, com o aparecimento de fases secundárias do tipo cromato de estrôncio ou bário.

As amostras sintetizadas com ureia como agente combustível apresentaram menores teores de impurezas, o que mostra a influência do método utilizado. Além disso, as amostras sintetizadas com ureia apresentaram reações de combustão mais lentas, com temperaturas de chama menores, resultando na formação de uma fase cristalina bem definida, com menor tamanho de cristalito e maior porosidade.

As amostras sintetizadas pelo método de combustão apresentaram menores perdas de massa na análise termogravimétrica, enquanto que as amostras sintetizadas pelo método de citrato e EDTA apresentaram cerca de 30% de perda de massa total, devido aos resíduos orgânicos gerados na síntese. As pastilhas sinterizadas também apresentaram fases secundárias, cujos teores diminuíam com o aumento da temperatura de sinterização. Além disso, ocorre uma diminuição da porosidade com o aumento da temperatura de sinterização.

A condutividade das amostras seguiu o comportamento de Arrhenius, com o aumento da condutividade de acordo com o aumento da temperatura, chegando a 90 S/cm (para a amostra sintetizada pelo método EDTA, dopada com estrôncio e sinterizada a 1300ºC). As amostras dopadas com bário alcançaram valores menores em comparação com as dopadas com estrôncio, mesmo assim, essas amostras alcançaram valores de condutividade maiores do que a literatura.

Esses resultados mostraram o potencial de aplicação desses materiais em células a combustível de óxido sólido (SOFC).