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Teses de Doutorado Defendidas: 2011

Validação de Metodologia Analítica para a determinação da Composição Química do Gás Natural por Cromatografia em Fase Gasosa aliada à Estimativa dos Parâmetros de Precisão através de Comparação Laboratorial.

Autora: Cristiane Rodrigues Augusto.
Orientador: Peter Rudolf Seidl.

Resumo

A comercialização do gás natural está baseada na energia consumida, isto é, o cálculo do preço do gás natural é obtido pelo produto do poder calorífico superior versus o volume transferido. Portanto, todas as empresas envolvidas na cadeia de transferência de custódia do gás natural necessitam medir a composição do gás natural corretamente, uma vez que quanto maior o erro na quantificação das frações molares dos componentes do gás natural obtido pela análise cromatográfica visando à determinação do poder calorífico deste energético, mais elevado será o prejuízo gerado (ou lucro, dependendo do lado da comercialização).

O presente trabalho tem como objetivo disseminar os conceitos da metrologia química no desenvolvimento e na validação do método para identificação e quantificação dos principais componentes do gás natural utilizando a técnica de cromatografia em fase gasosa.

Para todos os componentes do gás natural presentes nas amostras analisadas, foram determinados os parâmetros para validação do método de análise: linearidade e faixa de trabalho, exatidão, limite de detecção, limite de quantificação, repetitividade e reprodutibilidade interna.

A metodologia analítica foi considerada linear em todo o intervalo de trabalho das curvas de calibração, para todos os componentes do gás natural, no qual foram obtidos valores para os coeficientes de determinação linear (r2) acima de 0,99.

A exatidão do método foi avaliada através da comparação dos resultados obtidos em uma comparação chave bilateral (Key Comparison) realizada com o Instituto Nacional de Metrologia Holandês - VSL, em que todos os resultados dos componentes do gás natural, foram considerados aceitáveis, com um desvio máximo em 0,5% com relação ao valor de referência certificado.

Os limites de detecção e quantificação calculados atendem a faixa de concentração dos componentes nas amostras de gás natural analisadas, o que confirma a adequabilidade do método para a finalidade desejada. Os testes estatísticos consideraram validada a metodologia desenvolvida.

Um Ensaio de Proficiência foi organizado tendo como objetivos: retratar a realidade da situação de medição dos laboratórios brasileiros que determinam os componentes do gás natural por meio da técnica analítica de cromatografia gasosa, além de estimar os parâmetros de precisão envolvidos na determinação da composição química do gás natural. Dos 27 laboratórios distribuídos por 9 estados brasileiros que participaram, 45% obtiveram resultados satisfatórios para todos os componentes avaliados.

Como uma contribuição adicional desta tese de doutoramento, buscou-se avaliar a confiabilidade metrológica dos resultados de medição dos componentes do gás natural determinados por diferentes laboratórios no Brasil, contribuindo para o aumento da credibilidade e, consequentemente, para a garantia da qualidade dos resultados de análise do gás natural comercializado no País. Desta forma, a presente tese de doutoramento contribui para que se produzam no País resultados metrologicamente válidos em um produto tão importante e estratégico para a economia do Brasil.






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