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Teses de Doutorado Defendidas: 2011

Caracterização de Biodiesel através da Separação dos Constituintes por Cromatografia Líquida.

Autora: Débora França de Andrade.
Orientadores: Luiz Antônio D'Ávila, José Luiz Mazzei da Costa.
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Resumo

Os contaminantes no biodiesel podem levar a problemas em motores de combustão. Mono, di e triacilgliceróis (MAG, DAG e TAG), destacam-se como contaminantes do biodiesel puro (B100) produzido da transesterificação dos óleos vegetais. Esses componentes originam da conversão parcial aos ésteres metílicos de ácidos graxos (EsMAG). Devido à diversidade de fontes oleaginosas para a produção do biodiesel brasileiro, é imprescindível o monitoramento dos contaminantes, além dos EsMAG, de modo a garantir sua qualidade.

No presente trabalho foi desenvolvido um método alternativo de análise e caracterização por cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa não aquosa (CLAE-FRNA) dos constituintes do B100 originados de óleos vegetais, a diferentes graus de conversão. Foi proposta a determinação da conversão por CLAE-FRNA. A extração em fase sólida (EFS), utilizando cartuchos de aminopropilsilano, foi desenvolvida para o enriquecimento e separação dos acilgliceróis. A recuperação e a composição em cada fração da EFS foram determinadas por CLAE-FRNA. Foram planejados materiais de referência, contendo intensidades relativas estratégicas de EsMAG, TAG, DAG e MAG, a partir de uma série de métodos matemáticos e simulação cromatográfica. Os óleos de soja, milho, girassol, algodão e canola foram transesterificados com metanol em refluxo a diferentes condições (37 produtos de transesterificação). A CLAE-FRNA mostrou-se capaz de separar os EsMAG e os acilgliceróis. A determinação da conversão, por CLAE-FRNA, mostrou-se significativamente (P > 0,05) concordante com os valores determinados por RMN 1H, tornando-se aplicável no monitoramento do processo de produção do biodiesel, independentemente da conversão e da fonte oleaginosa. Na EFS, os EsMAG eluem seletivamente com n-hexano (100% recuperação), enquanto uma fração enriquecida (3-6 vezes) com os acilgliceróis elue com clorofórmio/metanol 2:1. Assim, a EFS pode oferecer alta sensibilidade analítica para a caracterização química do B100.